臺式酸度計作為精密pH測量儀器,其準確性直接影響實驗數據的可靠性。為確保測量結果真實有效,需按規范流程進行定期校準。以下是標準化校準操作指南:
一、校準前準備
1. 環境控制
- 確保實驗室溫度穩定,理想范圍為20-25℃,避免溫差導致電極響應異常;濕度≤80%,防止冷凝水影響電路。
- 準備至少三種標準緩沖溶液:pH4.01(鄰苯二甲酸氫鉀)、pH7.00(磷酸鹽)、pH10.01(硼砂),覆蓋常用測量區間。緩沖液需選用經計量認證的高純度試劑配制,開封后有效期不超過3個月。
2. 電極處理
- 取下復合電極保護套,用去離子水輕柔沖洗玻璃膜表面,禁用濾紙擦拭以防劃傷。若存在油污,可用3%稀鹽酸短暫浸泡后沖洗。
- 將電極浸入3mol/L溶液中活化30分鐘,使參比電極內充液充分滲透,確保電位穩定。
二、正式校準步驟
1. 一點校準(簡易模式)
- 選擇與待測樣液pH相近的標準緩沖液,倒入潔凈燒杯至淹沒電極頭部。啟動校準程序,待讀數穩定后確認存儲。適用于僅需粗略校驗的場景。
2. 兩點/三點校準(推薦模式)
- 第一點校準:以pH7.00中性緩沖液為基準。安裝電極后緩慢攪拌溶液,消除氣泡干擾,待顯示屏數值跳動幅度<0.02pH/min時鎖定數據。此步建立零點參照系。
- 第二點校準:更換為pH4.01酸性緩沖液,重復上述操作。系統自動計算電極斜率,修正非線性誤差。
- 第三點校準(可選):換用pH10.01堿性緩沖液,驗證電極在高pH段的線性響應。若偏差超過±0.05pH,需重新檢查電極狀態或更換老化電極。
3. 溫度補償設置
- 根據當前環境溫度手動輸入或啟用自動溫度探頭,因緩沖液pH值隨溫度變化顯著(如pH7.00在25℃時實際為6.86)。未做溫度補償可能導致±0.1pH以上的系統誤差。
三、校準后驗證與維護
1. 性能核查
- 校準完成后,用接近待測樣的標準液進行回測,允許誤差應<±0.05pH。若超差需排查原因:電極膜干燥、內充液耗盡或電纜接觸不良。
2. 日常養護
- 校準結束后將電極保存于專用儲存液中,禁止長時間暴露于空氣中。每周用去離子水清洗一次,每月更換內充液。
3. 記錄管理
- 完整記錄校準日期、使用的標準物質批號、校準前后示值及環境溫濕度,形成可追溯的質量檔案。
通過規范化校準流程,可有效消除儀器系統誤差,保障pH測量精度達±0.01pH級別。建議每季度執行全面校準,頻繁使用的設備應縮短校準周期。嚴格遵循操作規程,方能充分發揮臺式酸度計的分析檢測效能。